تبلور مجدد
تبلور مجدد یکی از بهترین روش های خالص سازی برای خالص کردن یک جامد است.در این روش اختلاف در حلالیت سبب جدا شدن اجسام از یک دیگر و یا سبب جدا شدن ناخالصی از یک جسم میشود.در تبلور مجدد مولکول ها به تدریج از محلول جدا شده و در ردیف های منظمی به یکدیگر متصل می گردند که به عنوان شبکه شناخته می شوند. در این روش ساختمان بلورین جسم جامد را با انحلال در حلال مناسب بطور کامل از بین می برند و سپس اجازه می دهند تا بلورهای جسم به صورت یک شبکه بلوری مجددا تشکیل شوند.نا خالصی ها معمولا در محلول باقی می مانند.
تبلور مجدد شامل چندین مرحله می باشد:
۱)انتخاب حلال مناسب
۲)انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش یا نزدیک آن
۳)صاف کردن محلول داغ برای جدا نمودن ناخالصی های نامحلول
۴)تبلور از محلولی که در حال سرد شدن است
۵)جدا کردن بلورها از محلولی که در آن شناور هستند
۶)شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است
۷)خشک کردن بلورها
حلال مورد نیاز برای تبلور مجدد باید دارای چندین خصوصیت باشد:
۱)مهمترین ویژگی حلال این است که جسم جامد مورد نظر را در دمای آزمایشگاه در خود حل نکند و در نقطه جوش در خود حل کند
۲)در دمای بالا ناخالصی را در خود حل نکند ا در دمای پایین در خود حل کند
۳)نقطه جوش خیلی پایینی نداشته باشد
۴)بهتر است نقطه جوش حلال کمتر از نقطه ذوب جسم باشد
۵)حلال یا جسم مورد نظر واکنش شیمیایی ندهد
۶)حلال از درجه سمی بودن پایینی برخوردار بوده و از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه باشد.مثلا از آب,الکل و کلروفرم که همگی شرایط لازم برای تبلور را دارند استفاده کنند
اگر نیاز به انتخاب حلال مناسب برای تبلور مجدد داریم به روش زیر عمل می کنیم:
ابتدا چند لوله آزمایش را بر می داریم و مقداری (حدود چند بلور شکر ) از جسم جامد را درون آن می ریزیم.سپس یک میلی لیتر از حلال هایی را که در اختیار داریم در هر کدام از لوله ها می ریزیم و آنها را شدیدا تکان می دهیم آنگاه می بینیم که آیا جسم در حلال حل شده است یا خیر؟ در مرحله بعد لوله ها را تا رسیدن به نقطه جوش حرارت می دهیم و باز نگاه می کنیم که آیا جسم در حلال حل شده است یا خیر؟ و نتایج را ثبت می کنیم.ما دنبال حلالی می گردیم که در دمای آزمایشگاه جسم را در خود حل نکند و در دمای جوش بتواند جسم را در خود حل کند.معمولا از آب به عنوان یک حلال مناسب استفاده می کنند.در صورتی که آب به عنوان حلال مناسب برای تبلور مجدد باشد می توان عمل انحلال را در یک بشر و در فضای باز انجام داد در غیر این صورت برای اجتناب از استنشاق گازهای سمی عمل انحلال باید در یک بالن و یا با استفاده از یک مبرد و به صورت رفلاکس انجام گیرد.
شرح آزمایش:
یک بشر برداشته و حدود یک گرم استانیلید ناخالص را درون آن می ریزیم و به آن حدود ۲۰ میلی لیتر آب اضافه میکنیم و حرارت ککیدهیم تا به جوش آید.در صورتی که جسم به صورت کامل حل نشد هر بار به آن ۱۰ میلی لیتر آب اضافه نموده ومجددا حرارت می دهیم تا به جوش آید.مدت زمان جوشیدن نبایستی طولانی شود چون حلال اضافه شده تبخیر می گردد.افزایش حلال را تا زمانی که تمام جسم در دمای جوش حل شود ادامه می دهیم البته پس از هر بار افزودن حلال اگر اجسامی که به نظر می آید ناخالص باشند (موادی پرز مانند ) در دمای جوش حل نشدند حدود ۱۰ میلی لیتر حلال اضافه تر می ریزیم و آن را به صورت داغ روی یک کاغذ صافی معمولی صاف می کنیم در این مرحله نبایستی صاف کردن با استفاده از مکش انجام گیرد چون جریان هوا باعث سرد شدن حلال گردیده و کریستالها نا به هنگام تشکیل میگردند.افزایش حلال اضافه به منظور جلوگیری از تبلور نا به هنگام در این مرحله می باشد.بهتر است در این مرحله در حین صاف کردن بشر را مرتبا به طور ملایم حرارت دهیم . افزایش حلال خیلی بیش از مقدار مورد نیاز ممکن است که مانع تشکیل رسوب گردد.
محلول (صاف شده ) را در کناری قرار داده تا به مرور زمان سرد شده و بلور های جسم تشکیل گردند.هنگام سرد شدن محلول نبایستی آن را به هم زد چون باعث می شود که بلورهای ریزی به دست آید .پس از تشکیل کامل بلورها این مجموعه را روی کاغذ صافی معمولی یا روی قیف بوخنر صاف کرده تا جسم بر روی کاغذ صافی باقی بماند.ناخالصی هایی که در دمای بالا نا محلول هستند را با صاف کردن محلول های داغ و ناخالصی هایی که در دمای پایین محلول هستند را از طریق صاف کردن محلول سرد جداسازی می نماییم.
پس از صاف کردن بلورها معمولا می توان مقدار دیگری بلور به دست آورد . برای این کار میتوان محلول زیر صافی را در حمام آب یخ قرار داد یا ابتدا کمی آن را حرارت داده تا مقداری از حلال آن خارج شده و تغلیظ شود و سپس اجازه دهیم تا متبلور شود . بلورهایی که در این مرحله به دست می آید به اندازه مرحله اول خالص نیستند.
به منظور شستن بلورها می توان مقداری از حلال سرد ( در اینجا آب ) را روی کریستالهای جسم ریخته و اجازه داد تا حلال شستشو از بلورها خارج شود.
در صورت استفاده از خرطوم آبی می توان برای خشک کردن سریع تر بلورها چند دقیقه هوا را از درون بلورهای موجود در قیف عبور داد و سپس آنها را روی شیشه ساعت قرار داده و برای چند ساعت در هوا قرار داد. در صورت لزوم می توان از آون برای خشک کردن بلورها استفاده نمود و یا با گذاشتن این بلورها در دسیکاتور خلا سرعت خشک کردن آنها را تسریع نمود.
